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【摘要】 目的 建立小茴香及鹽小茴香的定性定量分析方法。方法 采用薄層色譜法對(duì)小茴香及鹽小茴香中茴香醛進(jìn)行定性鑒別;采用氣相色譜法測(cè)定其中反式茴香腦的含量。結(jié)果 應(yīng)用所建立的方法對(duì)多批樣品進(jìn)行定性與定量分析,結(jié)果TLC圖譜斑點(diǎn)清晰,小茴香與鹽小茴香中反式茴香腦的含量無(wú)明顯差異。反式茴香腦在0.15～1.53 g范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,平均回收率為99.17%(n=6)。結(jié)論 本方法重復(fù)性好、簡(jiǎn)便易行,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,可用于小茴香及鹽小茴香的質(zhì)量控制。

【關(guān)鍵詞】  小茴香;鹽小茴香;薄層色譜法;氣相色譜法;反式茴香腦

　Study on Qualitative and Quantitative Analysis of Fennel and Prepared Fennel XING Jun-bo, CAO Hong, CHEN Yu-min, et al (Institute for Drug and Instrument Control of Health Dept, GLD of PLA, Beijing 100071, China)

　　Abstract：Objective To establish a method for qualitative and quantitative analysis of Fennel and prepared Fennel. Method TLC was used for identification of anisealdehyde, and gas chromatography carried out to determine the content of trans-anethole in Fennel and prepared Fennel. Results The calibration curve of trans-anethole was found to be linear in the range of 0.15～1.53 g. The average recovery of trans- anethole was 99.17% (n=6). Conclusion The method was simple, rapid and well reproducible. It can be used as a reliable method for quality control of Fennel and prepared Fennel.

　　Key words：Fennel;prepared Fennel;TLC;GC;trans-anethole

　　小茴香為傘形科植物茴香Foeniclum vulgare Mill.的干燥成熟果實(shí),具有散寒止痛、理氣和胃之功效[1],其炮制品鹽小茴香具有暖腎散寒止痛之功效。作為常用中藥,小茴香及鹽小茴香廣泛應(yīng)用于臨床,但《中華人民共和國(guó)藥典》2005年版(一部)尚未建立鹽小茴香的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn),小茴香藥材標(biāo)準(zhǔn)僅收載了性狀、鑒別、檢查和揮發(fā)油總量測(cè)定等項(xiàng)目,缺乏具體的定量檢測(cè)指標(biāo)。小茴香主要含有揮發(fā)油、脂肪油等多種成分,具有抗菌、保肝和利尿等作用[2]。為了更有效地控制其質(zhì)量,本研究建立了鹽小茴香揮發(fā)油類成分的定性及定量質(zhì)量控制方法,并對(duì)藥典中小茴香藥材的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了修訂和補(bǔ)充。修訂后的標(biāo)準(zhǔn)操作性更強(qiáng),方法重復(fù)性好、簡(jiǎn)便易行,提高了其質(zhì)量可控性。

　　1 儀器與試藥

　　Agilent 6890N氣相色譜儀,FID檢測(cè)器;KQ-300E型超聲波儀(昆山市超聲儀器有限公司)。

　　反式茴香腦對(duì)照品(批號(hào)89H2511,A-8639,SIGMA 試劑公司);茴香醛對(duì)照品(110838-9903,鑒別用,購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所)。小茴香(批號(hào)Y080807、Y080808、Y080809)、鹽小茴香(批號(hào)080807、080808、080809、081118021、080115011)樣品由浙江中醫(yī)藥大學(xué)飲片廠提供。石油醚、乙酸乙酯、乙醚等均為分析醇,重蒸餾水。

　　鹽小茴香炮制方法：取凈小茴香,照鹽水炙法[2005年版《中華人民共和國(guó)藥典》(一部)附錄ⅡD],加鹽水(將食鹽加適量水溶解后濾過(guò))拌勻,悶透,以文火加熱,炒至微黃色,取出,放涼。每100 kg小茴香用食鹽2 kg。

　　2 定性鑒別

　　取本品粉末2 g,加乙醚20 mL,超聲處理10 min,濾過(guò),濾液揮干,殘?jiān)�加乙酸乙�? mL,作為供試品溶液。另取茴香醛對(duì)照品,加乙酸乙酯制成每1 mL含0.4 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中華人民共和國(guó)藥典》(一部)附錄ⅥB]試驗(yàn),吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各5 L,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60～90 ℃)-乙酸乙酯(17∶2.5)為展開劑,展至約8 cm,取出,晾干,噴以二硝基苯肼試液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。

　　3 反式茴香腦含量測(cè)定

　　3.1 色譜條件

　　彈性石英毛細(xì)管柱DB-WAX(柱長(zhǎng)30 m,內(nèi)徑0.32 mm,膜厚度0.25 m),FID檢測(cè)器;柱溫為145 ℃;進(jìn)樣口溫度為200 ℃,檢測(cè)器溫度為250 ℃,H2流速為30 mL/min,空氣流速為400 mL/min;分流比為10∶1。

　　3.2 對(duì)照品溶液的制備

　　取反式茴香腦對(duì)照品適量,精密稱定,加乙酸乙酯制成每1 mL含400 g的溶液,即得。

　　3.3 供試品溶液的制備

　　取本品粉末(過(guò)3號(hào)篩)約0.5 g,精密稱定,精密加入乙酸乙酯25 mL,稱定重量,超聲處理(功率300 W,頻率40 kHz) 30 min,放冷至室溫,再稱定重量,用乙酸乙酯補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

　　3.4 專屬性試驗(yàn)

　　照“3.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液,比較供試品溶液、反式茴香腦對(duì)照品溶液、溶劑的色譜圖,結(jié)果在上述色譜條件下,樣品中反式茴香腦峰與其他組分色譜峰達(dá)到基線分離,溶劑的色譜峰對(duì)測(cè)定無(wú)干擾(見圖1)。

　　A B

　　C D

　　注：A.對(duì)照品;B.小茴香樣品;C.鹽小茴香樣品;

　　D.溶劑對(duì)照;1.反式茴香腦

　　圖1 小茴香及其鹽制品氣相色譜圖

　　3.5 線性關(guān)系考察

　　精密稱取反式茴香腦對(duì)照品適量,加乙酸乙酯溶解并制成濃度為3.825 6 mg/mL的溶液,作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。分別精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液0.2、0.4、0.6、1.0、1.5、2.0 mL置于10 mL量瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液至刻度,搖勻。分別精密吸取上述對(duì)照品儲(chǔ)備2 L,注入氣相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以進(jìn)樣量(g)為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),計(jì)算回歸方程。結(jié)果表明,反式茴香腦在0.15～1.53 g范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,回歸方程為：Y=1 610.550X-10.907 5,r=0.999 7(n=6)。

　　3.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

　　精密吸取供試品溶液2 L,每間隔一定時(shí)間進(jìn)樣,測(cè)定峰面積,結(jié)果反式茴香腦的RSD=1.49%(n=7),表明供試品溶液在16 h內(nèi)測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定。

　　3.7 重復(fù)性試驗(yàn)

　　取同一批號(hào)(Y080807)的樣品6份,按“3.3”項(xiàng)下方法平行制備供試品溶液,測(cè)定含量,結(jié)果反式茴香腦含量為17.07 mg/g, RSD=0.37%(n=6),表明本法重復(fù)性良好。

　　3.8 加樣回收率試驗(yàn)

　　稱取6份已知含量的同一批樣品(反式茴香腦含量為17.07 mg/g)約0.25 g,精密稱定,分別精密加入對(duì)照品溶液適量,按“3.3”項(xiàng)下方法操作,測(cè)定含量,計(jì)算回收率,結(jié)果見表1。　表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

　　3.9 樣品測(cè)定

　　取本品8批,按“3.3”項(xiàng)下方法制備供試液并測(cè)定,計(jì)算反式茴香腦的含量,結(jié)果見表2。表2 反式茴香腦含量測(cè)定結(jié)果(n=4)

　　4 討論

　　本研究建立了鹽小茴香薄層色譜鑒別方法,并修訂了《中華人民共和國(guó)藥典》2005年版(一部)小茴香藥材標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)下的薄層色譜鑒別方法。修訂后的方法斑點(diǎn)清晰、重復(fù)性好,且操作性更強(qiáng)、毒性更小。國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局2005年5月8日發(fā)布的《關(guān)于頒布兒茶等43種進(jìn)口藥材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的通知》(國(guó)食藥監(jiān)注[2004]144號(hào))收載了測(cè)定小茴香揮發(fā)油中反式茴香腦氣相色譜測(cè)定方法,該方法前處理步驟多,操作繁瑣。本研究建立的氣相色譜法直接測(cè)定藥材中反式茴香腦含量,不僅操作簡(jiǎn)便,且能直接反映原藥材的質(zhì)量。

【參考文獻(xiàn)】
  　[1] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典(一部)[S].北京：化學(xué)工業(yè)出版社,2005.32.

　　[2] 付起鳳,張艷麗,許樹軍,等.小茴香化學(xué)成分及藥理作用的研究進(jìn)展[J].中醫(yī)藥信息,2008,25(5)：24-25.